創(chuàng)新實驗開題報告

時間：2024-06-19 20:42:17 開題報告我要投稿

創(chuàng)新實驗開題報告

　　一、選題的依據(jù)及意義

　　納米材料自問世以來, 因其具有特異的性能, 幾乎滲透到各個學科和各個工程技術(shù)領(lǐng)域, 引起了世界性的開發(fā)熱潮。美國、日本、英國、德國、澳大利亞等都有國家級的納米材料研究計劃和實驗中心。硬質(zhì)合金被譽為“工業(yè)的牙齒” 。近幾十年來, 航空航天、汽車等行業(yè)使用材料的性能不斷提高, 輕質(zhì)強韌材料的使用日漸增多, 加工難度日益增大，碳化鎢粉(WC)是生產(chǎn)硬質(zhì)合金的主要原料。納米晶硬質(zhì)合金是近年來發(fā)展起來的工具材料, 它是以納米級的WC 粉末為基礎(chǔ)原料, 在添加適當粘結(jié)劑和晶粒長大抑制劑的條件下, 生產(chǎn)出的具有高硬度、高耐磨性和高韌性的硬質(zhì)合金材料, 其性能比常規(guī)硬質(zhì)合金明顯提高，在難加工金屬材料刀具、電子行業(yè)的微型鉆頭、精密模具、醫(yī)學等領(lǐng)域已呈現(xiàn)出越來越廣泛的用途。

　　碳化鎢的晶粒尺寸決定了硬質(zhì)合金的綜合力學性能，隨著晶粒尺寸的減小，其性能將會得到顯著提高，如果我們將碳化鎢粉的晶粒尺寸減小到納米級時，碳化鎢的強硬度，彈性模量以及耐磨性都會有個更高層次的飛躍，以使得所得硬質(zhì)合金強韌性都會得到改善。另外, 碳化鎢因其具有類似鉑的表面電子特性, 因此被用來代替鉑等貴金屬作為催化劑應用在某些有機反應中。WC的制備方法、表面組成與結(jié)構(gòu)等對催化活性均存在較大的影響[1] , 目前最行之有效的方法是將WC晶粒細化, 達到微米及納米級以增大其反應的真實表面積, 提高WC及其復合物的催化活性。但由于制備碳化物時碳化物表面因附有一些未反應的游離碳而減少了有效接觸面積而導致催化效率的降低，這也是近幾十年來人們一直想解決的難題之一。

　　二、國內(nèi)外研究現(xiàn)狀及發(fā)展趨勢

　　1923年德國的Schroter發(fā)明了碳化鎢硬質(zhì)合金；二十世紀七十年代，人們又發(fā)現(xiàn)烴可在碳化鎢上發(fā)生氫解，碳化鎢因其具有類似的表面電子特性，因此而被用來替代鉑等貴重金屬作為催化劑運用在某些有機反應中；自人們認識到納米材料的優(yōu)越性以來，制備納米碳化鎢成為國內(nèi)外研究的熱點之一。

　　目前，國內(nèi)外報道制備納米ＷＣ粉末的方法很多，主要分為固相法、液相法和氣相法三大類。以下綜述了近來這三大類制備納米ＷＣ方法的技術(shù)進展和研究現(xiàn)狀，同時還指出了不同制備方法的優(yōu)點及存在的問和可能解決的途徑，為該領(lǐng)域的科

　　學研究提供參考。

　　1. 固相法

　�。ǜ吣芮蚰シǎ┝值萚2]利用高能球磨法將石墨粉和鎢粉按原子摩爾比1:1的比例置于球磨機中，在氫氣保護下球磨110ｈ，制備出了粒徑為7.2nm的ＷＣ粉末。該方法的優(yōu)點是簡單易行、效率高，所制粉末晶粒尺寸��；其缺點是罐體和球體摩擦容易造成粉末污染，粉末易于聚集成團且不易分散，給后續(xù)工序的加工帶來困難，能耗高等。

　�。ㄎ⒉ǚǎ├顣t等[3]采用酚醛樹脂作為供碳源，研究了微波加熱對納米鎢粉碳化過程的作用。研究發(fā)現(xiàn)，在微波碳化時只依靠鎢粉自身發(fā)熱不能完成碳化過程，而采用加入微波吸收物質(zhì)的混合加熱方式能提供足夠的熱量而得到完全的ＷＣ相。微波碳化時間很短，能有效防止ＷＣ的過分長大。平均粒徑50nm的鎢粉經(jīng)微波加熱碳化，可得到平均粒徑為84nm的ＷＣ粉末。

　�。ǖ蜏靥蓟ǎ﹦⑷鸬萚4]采用低溫碳化法，以納米鎢粉為原料制備出了粒徑小于100nm的ＷＣ粉末。其研究還發(fā)現(xiàn)，當分別利用有機碳、活性碳和工業(yè)碳為碳源時，所制備ＷＣ粉末的粒徑呈依次增大規(guī)律。

　　2.液相法

　�。ㄈ軇岱ǎ┰A等[5]用鎂作還原劑，以無水乙醇和三氧化鎢分別作為碳源和鎢源，采用簡單的溶劑熱法進行了合成納米ＷＣ的研究。研究發(fā)現(xiàn)，合成溫度低至500℃時也能合成六方ＷＣ相。生成Ｃ的量超過Ｗ的量，說明純化后的產(chǎn)物由Ｃ和ＷＣ組成。ＷＣ的粒徑在40-70nm之間，分布于膜狀碳上。將溶劑熱法制備出的ＷＣ加入Pt/C中，其協(xié)同催化氧還原效果非常明顯，起峰電勢與Pt/C催化劑相比正移了173mV。

　�。ㄐ螤钣洃浄ǎ㎏eller N等[6]用多壁碳納米管，通過形狀記憶合成合成了一維納米ＷＣ。具體步驟為：取開口純凈多壁碳納米管（平均內(nèi)徑50nm，外100nm，長度約200um）浸入20ml五水仲鎢酸銨溶液中，于80℃劇烈攪拌20min,得到的溶液在室溫下自然蒸發(fā)，然后放置過夜，并將溫度控制在120℃進一步干燥，最后在350℃時煅燒2.0h形成ＷＣ前驅(qū)體；在真空條件下，控制溫度100-300℃處理前驅(qū)體，即可得到一維納米ＷＣ。

　　3.氣相法

　　(氣相碳化法)郭志猛等[7]發(fā)明了一種利用甲醇的低溫氣相碳化法，以所制備平均粒徑為21nm和比表面積為54m2/ｇ的三氧化鎢粉作原料，甲醇作碳源，在Co／Fe催化劑的作用下于450-950℃溫度反應1.5-4.0ｈ，即得到納米ＷＣ粉末。其基本過程為：采用甲醇低溫催化裂解，甲醇通過液泵流量計進入預熱管道，預熱管溫度控制在300-420℃；將甲醇預熱氣化后，送入催化裂解器，在420-550℃即可使甲醇氣裂解，得到所需的反應氣氛CO和Ｈ2；CO和Ｈ2與納米三氧化物粉反應1.5-4.0ｈ，脫去氧原子生成納米WC。該方法的優(yōu)點是成本低，裂解效率高，WC的粒徑可控并均勻穩(wěn)定。

　　這些方法都各有優(yōu)缺點，但在實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)上都有一定難度。在圍繞碳化鎢顆粒細化的問題上，國內(nèi)外從鎢源和碳源的選擇方面均做出了有益的探索，為納米碳化鎢的工業(yè)化奠定了堅實的基礎(chǔ)。我國在納米碳化鎢粉的研究和生產(chǎn)發(fā)面雖已取得了一定的成績，但與世界先進水平還存在著比較大的差距，目前世界各國也都在大膽和積極采用新工藝，新技術(shù)力爭研究出更適合工業(yè)化生產(chǎn)的模式。

　　三、本課題研究內(nèi)容

　　本實驗以鎢酸鹽為原料，首先取適量鎢酸鹽加入適量低濃度鹽酸，沉淀出黃色氧化鎢（三氧化鎢），實驗中所用鎢酸鹽與沉淀出的氧化鎢的質(zhì)量比為100：91.5，100g鎢酸鹽加入足夠鹽酸可得到91.5g的三氧化鎢，根據(jù)上面的比例和所加入的鎢酸鹽的質(zhì)量，計算出三氧化鎢沉淀的量。這時，有兩種思路來制備納米碳化鎢。一，在由上制得的三氧化鎢懸濁液中加入表面活性劑CTAB（三甲基十六烷基溴化銨），CTAB中的碳含量與鎢的比值要略大于1，在磁攪拌機上充分攪拌一小時左右至均勻，過濾后放入馬弗爐中燒結(jié)；二，利用片狀氧化石墨烯作引導劑，誘發(fā)三氧化鎢在氧化石墨烯上異質(zhì)形核，后放入馬弗爐中燒結(jié)適宜時間。

　　按上面兩種思路我們考慮到一下一些實際問題；按思路一，表面活性劑CTAB在于氧化鎢相互接觸的過程中，如何控制其晶粒度的大小分布，其中存在很多不確定內(nèi)因及外因。表面活性劑在什么情況下與氧化鎢接觸最好，以及燒結(jié)過程中多要控制的最適宜的時間和溫度。按思路二，氧化石墨烯做引導劑在什么條件下實現(xiàn)，三氧化鎢在氧化石墨烯上異質(zhì)形核的形核率以及形核的晶粒大小受哪些因素控制，怎樣才能夠控制形核的晶粒尺寸在納米級別。

　　納米材料的相關(guān)表征方法：

　　采用UV-Vis-NIR、TG-DTA、XRD、XPS、IR、AFM、SEM等手段對粉體、溶膠和薄膜進行系統(tǒng)表征。

　　四、本課題研究方案

　　方案一:利用表面活性劑使其吸附在三氧化鎢顆粒的表面，分散三氧化鎢顆粒，高溫下，CTAB分解得到活性炭與三氧化鎢反應得到納米碳化鎢粉末；

　　方案二，利用氧化石墨烯做引導劑，誘使三氧化鎢在片狀石墨烯之間異質(zhì)形核，高溫下形成納米碳化鎢粉。

　　為制得納米級碳化鎢粉，本實驗從三氧化鎢與碳反應的基點出發(fā)，要制得納米級碳化鎢，首先要形成納米氧化鎢，方案一利用表面活性劑分散三氧化鎢顆粒，方案二利用三氧化鎢在氧化石墨烯上形成的細小異質(zhì)核心。

　　五、研究目標、主要特色及工作進度

　　本實驗目標在于探討出簡單易行且適合工業(yè)化大批量生產(chǎn)的納米碳化鎢的制備方法，為我國鎢資源的利用提供更有力的幫助。實驗中兩種納米碳化鎢粉末的制備方法無需繁瑣的手段，對實驗設(shè)備要求不高，實驗思路清晰明了，實驗想法可行，創(chuàng)新性很大，國內(nèi)外還無先例。

　　實驗進度表：

　　1. 2014年10月——2014年12月在圖書館查閱相關(guān)文獻資料，獲取相關(guān)知識和背景，相互之間討論并思考設(shè)計總體實驗方案，確定實驗結(jié)果檢測表征方法。

　　2. 2015年2月——2015年3月進入實驗初級階段，制備鎢酸鹽和相關(guān)原材料。

　　3. 2015年4月——2015年5月將鎢酸鹽與不同濃度的鹽酸混合，試驗并探討哪種濃度的鹽酸最適合，記錄各實驗結(jié)果。

　　4. 2015年5月——2015年6月燒結(jié)過程，制備納米粉末，并測試實驗結(jié)果。

　　六、參考文獻

　　[1]馬淳安. 高活性碳化鎢催化材料的制備表征及電化學性能研究[ D] .上海:上海大學, 2005.5.

　　[2]柳林,李兵,丁星兆,等.硬質(zhì)合金的制備[J].科學通報,1994,13(3);32-36.

　　[3]李會謙,林濤,羅驥,等.納米鎢粉的微波碳化[J].稀有金屬,2006,30（專輯）;54-56．

【創(chuàng)新實驗開題報告】相關(guān)文章：

主體與合作的實驗研究開題報告11-19

2017化學實驗開題報告范文12-10