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高效液相色譜法測定普盧利沙星片的含量和有關(guān)物質(zhì)
作者:王琦,李志峰,徐艷麗,裴月湖
【摘要】 目的 采用高效液相色譜法建立普盧利沙星片有關(guān)物質(zhì)檢查及其含量測定方法。方法 Diamonsil-C18柱(4.6mm×200mm, 5μm),以0.01mol/L三乙胺的水溶液(用磷酸調(diào)節(jié)pH為2.8)-乙腈(73:27)為流動相;檢測波長278nm;流速1.0ml/min;柱溫30℃;進(jìn)樣量10μl。結(jié)果 制劑中輔料對主藥測定無干擾,普盧利沙星與有關(guān)物質(zhì)完全分離。在10.0~200.0μg/ml范圍內(nèi)峰面積與濃度呈良好的線性關(guān)系。精密度(RSD=0.13%)良好。平均回收率為99.6%。結(jié)論 本方法簡便,迅速,準(zhǔn)確,專屬性強。
【關(guān)鍵詞】 普盧利沙星;片劑;高效液相色譜法;含量測定;有關(guān)物質(zhì)
Determination of prulifloxacin and its related substances in tablets by HPLC
【Abstract】 Objective To establish an HPLC-UV method for the determination of prulifloxacin and its related substances in tablets. Methods Diamonsil-C18 column (4.6mm×200mm, 5μm) was used. The mobile phase is consisted of 0.01mol/L triethylamine (pH was adjusted to 2.8 using phosphoric acid)-acetonitrile (73∶27). The flow rate was 1.0 ml/min with UV detection at 278nm. The column temperature was 30℃. The injection volume was 10μl.Results The linear range for the content of prulifloxacin was 10.0~200.0μg/ml (r=0.9999 3,n=5). The recoveries of prulifloxacin tablets were 99.6%,and its RSDs were 0.14 %.Conclusion The method is sample, efficient,accurate and specific.
【Key words】 prulifoxacin; tablets; HPLC;content determination; related substances
普盧利沙星是新的廣譜氟喹諾酮抗菌藥NM-394 的前體藥物,可改善口服后的胃腸吸收程度。本品對革蘭陰性菌和陽性菌均有效,特別是對綠膿桿菌、沙雷氏菌、腸桿菌屬等革蘭陰性菌具有較強的抗菌力,尤其是對綠膿桿菌的抗菌活性優(yōu)于其他所有同類藥物,也超過目前上市的其他抗生素藥物。本品毒副作用小,口服吸收好,反復(fù)給藥在體內(nèi)無蓄積性。有文獻(xiàn)報道其原料和膠囊含量的高效液相測定方法[1],采用其方法測定本品其分離及峰形均不理想,遂在其基礎(chǔ)上略加調(diào)整制定本法,本文采用高效液相色譜法測定普盧利沙星片劑的含量及其有關(guān)物質(zhì),方法專屬性強,靈敏度高,重復(fù)性好。
1 儀器、試藥與實驗樣品
高效液相色譜儀(HITACHI UV-VIS Detector L-7420,Pump L-7110);普盧利沙星對照品(純度:99.6%,歸一化法),普盧利沙星片劑:132.1mg(批號:20050801、20050802、20050803,自制 );乙腈為色譜純,磷酸和三乙胺為分析純,水為二次蒸餾水。
2 實驗方法
2.1 色譜條件 色譜柱:Diamonsil-C18 (4.6mm×200mm, 5μm);流動相:0.01 mol/L三乙胺的水溶液(用磷酸調(diào)節(jié)pH為2.8)-乙腈(73:27);流速1.0 ml/min;檢測波長278nm;柱溫30℃;進(jìn)樣量10μl。
2.2 系統(tǒng)適用性實驗 取流動相10μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖。取處方量輔料適量和普盧利沙星片,按“2.9”項下操作,記錄色譜圖。另取普盧利沙星對照品適量,精密稱定,用流動相配成濃度約為100μg/ml的溶液,取10μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖。取普盧利沙星適量,分別進(jìn)行酸、堿、高溫(熱)、光照破壞處理后,各進(jìn)樣10μl,色譜圖見圖1。實驗結(jié)果表明,在“2.1”項的色譜條件下,流動相、輔料對測定無干擾,普盧利沙星經(jīng)酸、堿、高溫、光照破壞后,均有明顯的分解產(chǎn)物峰,但分解產(chǎn)物均與主峰有良好的分離度,不影響測定。色譜柱理論塔板數(shù)按普盧利沙星計算不得少于5000。
圖1 普盧利沙星HPLC圖
A-空白溶液;B-對照品溶液;C-片劑溶液;D-堿破壞;E-酸破壞;F-高熱破壞;G-光照破壞;1-普盧利沙星
2.3 線性實驗 精密量取對照品約25mg,置25ml棕色量瓶中,加乙腈溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為貯備液。分別精密量取貯備液適量,以乙腈分別稀釋至濃度為10.0、20.0、40.0、80.0、120.0、160.0、200.0μg/ml的溶液,各取10μl進(jìn)樣,記錄色譜圖,以濃度(C,μg/ml)為橫坐標(biāo),峰面積(A)為縱坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸,得回歸方程:A=21549C 191,r=0.9999,可見在普盧利沙星10.0~200.0μg/ml范圍內(nèi)線性良好。
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