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談老年咳喘片中淫羊藿苷的含量測(cè)定
摘要： 目的 測(cè)定老年咳喘片中淫羊藿苷的含量。方法 采用高效液相法，色譜柱用Kromasil C18柱,以乙腈?水(體積比20∶80)為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為270 nm。結(jié)果 淫羊藿苷在6.91～55.28 μg/mL范圍內(nèi)與峰面積積分值線(xiàn)性關(guān)系良好,r=0.999 9；平均加樣回收率為98.32%,RSD為1.20%。結(jié)論 本法操作簡(jiǎn)便,結(jié)果可靠,重現(xiàn)性好,可作為該產(chǎn)品質(zhì)量控制的方法。
關(guān)鍵詞：老年咳喘片 淫羊藿苷 高效液相色譜法
老年咳喘片由黃芪、白術(shù)、防風(fēng)、甘草等七味中藥組成，具有滋陰壯陽(yáng)、扶正固本之功能，并能提高免疫能力、促進(jìn)病體康復(fù),用于治療老年慢性支氣管炎及各種體虛癥。方中淫羊藿具有補(bǔ)腎陽(yáng)、強(qiáng)筋骨、祛風(fēng)濕、提高機(jī)體免疫力的功效，與本品功能主治一致。因此本文以老年咳喘片中淫羊藿的主要成分淫羊藿苷為指標(biāo)，建立其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的定量檢測(cè)方法。
1 儀器與試藥
1.1 儀器
安捷倫1100高效液相色譜儀（VWD檢測(cè)器，Agilent 1100化學(xué)工作站）；KQ?100型超聲波清洗器（昆山市超聲儀器有限公司）；BSZZ4S型電子分析天平（北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司）。
1.2 試藥
乙腈為色譜純，水為純凈水，其余試劑均為分析純。補(bǔ)骨脂、黃芪、甘草等藥材均購(gòu)自鄭州仟僖堂藥材公司東明路店，經(jīng)河南中醫(yī)學(xué)院藥學(xué)院生藥學(xué)科陳隨清博士鑒定所購(gòu)藥材補(bǔ)骨脂為豆科植物補(bǔ)骨脂Psoralea corylifolia L.的干燥成熟果實(shí)；黃芪為豆科植物膜莢黃芪Astragalus membranaceus (Fisch.) Bge.的干燥根；甘草為豆科植物甘草Glycyrrhiza uralensis Fisch.;白術(shù)為菊科植物白術(shù)Atractylodes macrocephala Koidz.的干燥根莖。淫羊藿苷對(duì)照品（批號(hào)：110737?200312，中國(guó)藥品生物制品檢定所）,老年咳喘片（自制，批號(hào)：070214、070215、070216）。
2 方法與結(jié)果
2.1 色譜條件
色譜柱: Kromasil C18(4.6 mm×250 mm, 5 μm);流動(dòng)相:乙腈?水(體積比20∶80);檢測(cè)波長(zhǎng)為270 nm［1］;流速為1. 0 mL/min;柱溫為30 ℃;進(jìn)樣量為10 μL。
2.2 溶液的制備
2.2.1 對(duì)照品溶液的制備 精密稱(chēng)取淫羊藿苷對(duì)照品適量,加甲醇制成每1 mL含30 μg的溶液,即得。
2.2.2 供試品溶液的制備 取本品20片，精密稱(chēng)定，研細(xì)，取約1.0 g,精密稱(chēng)定，置50 mL具塞錐形瓶中，精密加入稀乙醇25 mL，密塞，稱(chēng)定重量，超聲處理1 h，取出，放冷，再稱(chēng)定重量，用稀乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻, 濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得［2］。
2.2.3 缺淫羊藿的陰性對(duì)照溶液的制備 依據(jù)處方中的比例，按制法制備缺淫羊藿的陰性對(duì)照樣品，按“2.2.2”項(xiàng)方法制備陰性對(duì)照溶液。
2.3 系統(tǒng)適用性試驗(yàn)
分別精密吸取對(duì)照品溶液及供試品溶液各10 μL，注入液相色譜儀中測(cè)定。結(jié)果淫羊藿苷在20 min內(nèi)出峰，而且與前后的峰均有較好的分離，理論板數(shù)以士的x計(jì)算應(yīng)不低于3 000,見(jiàn)圖1。陰性樣品不干擾樣品測(cè)定［3］,見(jiàn)圖1。
A.對(duì)照品;B.供試品;C.陰性對(duì)照
Figure 1 HPLC chromatogram
2.4 線(xiàn)性關(guān)系的考察
精密稱(chēng)取淫羊藿苷對(duì)照品，分別制成6.91、13. 82、27.64、41.46、55.28 μg/mL 5個(gè)不同質(zhì)量濃度的對(duì)照品溶液，分別吸取10 μL進(jìn)樣，測(cè)定峰面積，以峰面積積分值為縱坐標(biāo)，淫羊藿苷的進(jìn)樣質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，得回歸方程Y=13. 94805X＋4. 06166,r=0.999 9，結(jié)果表明淫羊藿苷在6.91～55. 28 μg/mL之間與峰面積積分值呈良好的線(xiàn)性關(guān)系。
2.5 精密度試驗(yàn)
取同一對(duì)照品溶液，按“2.1”項(xiàng)色譜條件重復(fù)進(jìn)樣6次，進(jìn)樣量10 μL，測(cè)定淫羊藿苷峰面積，結(jié)果其RSD值為0.18％。
2.6 重現(xiàn)性試驗(yàn)
取同一樣品（批號(hào)：070214），按“2.2.2”項(xiàng)方法制備6份供試液， 分別進(jìn)樣測(cè)定，計(jì)算求得平均含量為0.236 mg/片，其RSD值為1. 35％。
2.7 穩(wěn)定性試驗(yàn)
取同一樣品（批號(hào)：070215），按“2.2.2”項(xiàng)方法制備供試液，分別在0、2、4、6、8 h測(cè)定淫羊藿苷峰面積，結(jié)果其RSD值為0.27％，表明樣品在8 h內(nèi)穩(wěn)定。
2.8 加樣回收率試驗(yàn)
取已知含量同一批號(hào)供試品（批號(hào)：070215，淫羊藿苷含量：0.246 8 mg/片）20片，精密稱(chēng)定重量6. 258 4 g，平均片重0.312 9 g/片，研細(xì)，精密稱(chēng)取0.5 g，取6份，分別加入淫羊藿苷對(duì)照品適量，按“2. 2. 2”項(xiàng)方法制備供試液，進(jìn)樣量10 μL，測(cè)定淫羊藿苷峰面積，計(jì)算淫羊藿苷含量和回收率。
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