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火花源原子發(fā)射光譜儀核查應(yīng)用
期間核查的研究在實(shí)驗(yàn)室的管理及實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可中有著重要的意義，下面是小編搜集整理的一篇探究火花源原子發(fā)射光譜儀核查應(yīng)用的論文范文，歡迎閱讀查看。
摘要：實(shí)驗(yàn)將控制圖運(yùn)用于火花源原子發(fā)射光譜儀的期間核查，介紹了用平均值-極差(X-R)控制圖進(jìn)行期間核查的基本步驟和判定準(zhǔn)則。選用GBW01400中低合金鋼光譜分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為核查標(biāo)準(zhǔn)，以碳元素為例驗(yàn)證了方法的可行性，并對(duì)檢測(cè)誤差T的獲取、控制圖的影響因素以及使用控制圖時(shí)有可能出現(xiàn)的異常情況等進(jìn)行了詳細(xì)的討論。準(zhǔn)確地評(píng)價(jià)了儀器的性能狀態(tài)，保證了火花源原子發(fā)射光譜儀測(cè)量數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確、可靠，維持了檢定/校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度，取得良好的效果。并解決了實(shí)驗(yàn)室人員進(jìn)行火花源原子發(fā)射光譜儀期間核查的一大難題。
關(guān)鍵詞：火花源原子發(fā)射光譜儀;期間核查;控制圖
期間核查[1]是指使用簡(jiǎn)單實(shí)用并具相當(dāng)可信度的方法，對(duì)可能造成設(shè)備不合格的測(cè)量設(shè)備或參考標(biāo)準(zhǔn)、基準(zhǔn)、傳遞標(biāo)準(zhǔn)或工作標(biāo)準(zhǔn)以及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(參考物質(zhì))的某些參數(shù)在兩次相鄰的定期檢定/校準(zhǔn)之間的時(shí)間間隔內(nèi)進(jìn)行檢查，以判定設(shè)備是否保持著檢定或校準(zhǔn)時(shí)的準(zhǔn)確度，以確保檢測(cè)和校準(zhǔn)結(jié)果的質(zhì)量。一旦發(fā)生偏移，可以采取適當(dāng)?shù)姆椒ɑ虼胧�，盡可能減少或降低由于設(shè)備檢定或校準(zhǔn)狀態(tài)失效而產(chǎn)生的成本或風(fēng)險(xiǎn)，有效地維護(hù)實(shí)驗(yàn)室和客戶的利益。設(shè)備期間核查是實(shí)驗(yàn)室確保檢測(cè)質(zhì)量的重要內(nèi)部質(zhì)量控制活動(dòng)之一。國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T27025—2008idtISO/IEC17025：2005《檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力的通用要求》規(guī)定[2-3]：“當(dāng)需要利用期間核查以保持設(shè)備校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度時(shí)，應(yīng)按照規(guī)定的程序進(jìn)行”。CNAS-CL01：2006《檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則》同樣對(duì)期間核查做了上述要求�；鸹ㄔ丛影l(fā)射光譜儀在冶金實(shí)驗(yàn)室有著廣泛的應(yīng)用，目前，實(shí)驗(yàn)室人員在對(duì)火花源原子發(fā)射光譜儀進(jìn)行期間核查大多參照發(fā)射光譜儀檢定規(guī)程，費(fèi)時(shí)費(fèi)力，還需單獨(dú)準(zhǔn)備核查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，而且，核查的項(xiàng)目只能核查儀器的穩(wěn)定性，不能保證儀器的準(zhǔn)確性。控制圖[4](又稱休哈特控制圖)由休哈特博士(WalterShewhart)于1924年提出，是基于正態(tài)假設(shè)，利用概率原則判斷過程是否正常的一種方法，在統(tǒng)計(jì)質(zhì)量管理和儀器的期間核查中有著廣泛的應(yīng)用[5-8]。本文將控制圖首次運(yùn)用于火花源原子發(fā)射光譜儀期間核查的評(píng)估中，取得了良好的效果，實(shí)驗(yàn)室人員可參照該方法對(duì)其實(shí)驗(yàn)室的火花源原子發(fā)射光譜儀進(jìn)行期間核查，及時(shí)的監(jiān)控儀器狀態(tài)，了解儀器信息，保證數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。
1繪制控制圖的步驟
1.1確定監(jiān)控的檢測(cè)項(xiàng)目并選擇核查標(biāo)準(zhǔn)火花源原子發(fā)射光譜儀測(cè)量數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性對(duì)于實(shí)驗(yàn)室至關(guān)重要，但是由于檢測(cè)過程中環(huán)境因素的變化，樣品前處理的影響等都對(duì)測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性造成一定的誤差。因此需要定期的核查測(cè)量結(jié)果，以保證儀器測(cè)量數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠。在應(yīng)用控制圖進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析時(shí)，首先應(yīng)該選擇合適的檢測(cè)過程質(zhì)量控制樣品。檢測(cè)過程質(zhì)量控制用樣品，它的基質(zhì)應(yīng)與待測(cè)樣品盡可能相同，應(yīng)有良好的穩(wěn)定性、有足夠的量、有合適的分析物濃度并便于保存。在火花源原子發(fā)射光譜儀的期間核查中，采用質(zhì)量控制樣品作為核查標(biāo)準(zhǔn)，可以是有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，也可以是留存的檢驗(yàn)樣品。如果不能保證留存樣品的穩(wěn)定性和均勻性，最好使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
1.2選擇控制圖對(duì)于符合正態(tài)分布的計(jì)量型數(shù)據(jù)，有平均值-極差(X?R)控制圖、平均值-標(biāo)準(zhǔn)偏差(X-s)控制圖、中位數(shù)-極差(Me-R)控制圖、單值-極差(X-R)控制圖可以使用。X-R控制圖是最常用的計(jì)量型控制圖，其中極差R控制圖用于觀察數(shù)據(jù)的分散情況，即質(zhì)量波動(dòng)情況，均值X控制圖用于觀察均值的變化。當(dāng)子組大小n>10時(shí)，極差R對(duì)數(shù)據(jù)的利用效率降低，可用標(biāo)準(zhǔn)偏差s控制圖代替極差R控制圖。本次試驗(yàn)數(shù)據(jù)屬于符合正態(tài)分布的計(jì)量型數(shù)據(jù)，子組大小n=6，因此采用X-R控制圖。
1.3實(shí)施檢測(cè)采集數(shù)據(jù)以上工作確定之后，根據(jù)核查標(biāo)準(zhǔn)的種類選擇適當(dāng)?shù)姆治龇椒�，�?duì)核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)量，采集數(shù)據(jù)，通過計(jì)算確立初始的控制圖數(shù)值，在收集原始數(shù)據(jù)時(shí)，必須保證儀器處于穩(wěn)定狀態(tài)。本次實(shí)驗(yàn)在半年內(nèi)用同一個(gè)核查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)儀器進(jìn)行測(cè)量，子組重復(fù)6次，按照時(shí)間順序隨機(jī)的收集25組數(shù)據(jù)。
1.4繪制分析用控制圖用所收集到的數(shù)據(jù)繪制分析用控制圖，并用分析用控制圖分析檢測(cè)過程是否處于統(tǒng)計(jì)控制狀態(tài)。檢測(cè)中剔除受已被識(shí)別的特殊原因影響的控制值。若測(cè)量值在控制界限外或恰在控制界限上或控制界限內(nèi)的點(diǎn)排列不隨機(jī)則認(rèn)為過程存在異常因素，應(yīng)分析原因后重新檢測(cè)并收集數(shù)據(jù)。若檢測(cè)值異常比例過大，則應(yīng)改進(jìn)檢測(cè)方法，或者調(diào)試儀器，再次收集數(shù)據(jù)，計(jì)算中心線和控制限線。
1.5分析過程能力過程能力反映了當(dāng)過程處于統(tǒng)計(jì)控制狀態(tài)時(shí)所表現(xiàn)出來的過程自身的性能，通常由過程能力指數(shù)(PCI)來度量，PCI計(jì)算公式見式(1)。PCI=1.33為最小可接受值，表明過程能力充足。在分析過程能力前必須將過程調(diào)整到統(tǒng)計(jì)控制狀態(tài)。過程能力指數(shù)滿足技術(shù)要求，也就是達(dá)到技術(shù)穩(wěn)態(tài)了。
1.6繪制控制用控制圖經(jīng)過分析計(jì)算，確定初始值，通過EXCEL工具繪制控制圖，先繪制R控制圖，如果測(cè)量點(diǎn)均處于統(tǒng)計(jì)控制狀態(tài)，然后再繪制X控制圖，如果X控制圖也處于統(tǒng)計(jì)控制狀態(tài)，再計(jì)算過程能力指數(shù)PCI，當(dāng)過程能力滿足要求后，可將分析用控制圖作為控制用控制圖。1.7控制圖用于儀器期間核查控制控制圖繪制好之后，實(shí)驗(yàn)室人員可根據(jù)本實(shí)驗(yàn)室期間核查頻次，在儀器期間核查時(shí)將核查標(biāo)準(zhǔn)作為盲樣進(jìn)行檢測(cè)。按照要求，對(duì)檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)計(jì)算，并在控制圖上描點(diǎn)，判斷儀器期間核查結(jié)果是否異常。
2判定準(zhǔn)則
控制圖應(yīng)用于火花源原子發(fā)射光譜儀的期間核查，如果核查數(shù)據(jù)平均值和極差的核查點(diǎn)處于控制限以內(nèi)，并在中心線周圍隨機(jī)分布[9]，則可說明期間核查結(jié)果處于統(tǒng)計(jì)控制狀態(tài)，儀器期間核查結(jié)果滿意;如果核查點(diǎn)在控制限上或者控制限以外，除去已被識(shí)別出的特殊原因，則可說明期間核查結(jié)果未處于統(tǒng)計(jì)控制狀態(tài)，儀器期間核查結(jié)果不滿意。
3實(shí)驗(yàn)部分
3.1實(shí)驗(yàn)儀器及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)ARL4460型火花源原子發(fā)射光譜儀(美國Thermo公司)。GBW01400中低合金鋼光譜分析用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(鋼鐵研究總院)。
3.2實(shí)驗(yàn)方法將火花源原子發(fā)射光譜儀校準(zhǔn)至最佳分析狀態(tài)，分析標(biāo)樣GBW01400，半年內(nèi)采集25組數(shù)據(jù)，每組連續(xù)測(cè)量6次，以檢測(cè)碳元素含量為例進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，繪制控制圖。
4結(jié)果計(jì)算
用火花源原子發(fā)射光譜儀測(cè)量GBW01400標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中碳元素的含量，以測(cè)定順序?yàn)闄M坐標(biāo)，以碳元素的測(cè)量值為縱坐標(biāo)，繪制X-R控制圖。
4.1采集數(shù)據(jù)不同人員測(cè)量同一樣品，共收集25個(gè)子組，子組大小n為6。每個(gè)子組為同一人員的測(cè)量值，組內(nèi)變異由偶然因素引起，組間變異由異常因素引起。如表1所示為碳元素的測(cè)量結(jié)果。
4.2繪制極差控制圖繪制極差控制圖見圖1。其中，中心線(CL)、上控制限(UCL)、下控制限(LCL)的計(jì)算過程見式(2)～(4)。由圖1可知極差控制圖處于統(tǒng)計(jì)控制狀態(tài)，可繪制均值控制圖。
4.3繪制均值控制圖繪制平均值控制圖見圖2。其中，CL、UCL、LCL的計(jì)算過程見式(5)～(7)。由圖2可知均值控制圖處于統(tǒng)計(jì)控制狀態(tài)。檢測(cè)結(jié)果處于統(tǒng)計(jì)控制狀態(tài)。
4.4評(píng)價(jià)過程能力根據(jù)計(jì)算檢測(cè)誤差T和過程離散程度6σ，得出過程能力指數(shù)PCI值，結(jié)果見式(8)。式中：檢測(cè)誤差T是依據(jù)相應(yīng)的國家標(biāo)準(zhǔn)[10]中重復(fù)性限計(jì)算獲得;d2是中心線系數(shù)，由GB/T4091中“計(jì)量控制圖計(jì)算控制線的系數(shù)表”查得。由式(8)可知，PCI=3.41>1.33，這表明過程能力滿足要求。可將上述分析用控制圖控制線延長(zhǎng)作為控制用控制圖。
4.5期間核查結(jié)果監(jiān)控在進(jìn)行各元素含量測(cè)試前，可按正常檢測(cè)程序?qū)υ摫O(jiān)控樣品進(jìn)行檢測(cè)，運(yùn)用EXCEL工具軟件統(tǒng)計(jì)分析檢測(cè)結(jié)果的均值和極差，延長(zhǎng)控制用控制圖。若點(diǎn)在控制限范圍內(nèi)，說明該儀器測(cè)量各元素含量數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠，可開展同類項(xiàng)目的檢測(cè);若點(diǎn)在控制限外，則要及時(shí)查找原因，采取糾正措施，再實(shí)施正常檢測(cè)。
5分析討論
(1)本次實(shí)驗(yàn)以碳元素期間核查為例對(duì)火花源原子發(fā)射光譜儀進(jìn)行統(tǒng)計(jì)計(jì)算并繪制控制圖，經(jīng)驗(yàn)證，其他元素也可參照此方法進(jìn)行期間核查，保證各元素測(cè)量數(shù)據(jù)的可信度。
(2)在評(píng)價(jià)過程能力時(shí)，檢測(cè)誤差T是通過重復(fù)性限獲得，一般可參照相應(yīng)的國家標(biāo)準(zhǔn)，也可通過儀器說明書的相關(guān)參數(shù)獲取。
(3)由于無論是對(duì)子組極差還是對(duì)子組平均的解釋能力都依賴于組內(nèi)變異的估計(jì)，因此R控制圖的失控狀態(tài)也會(huì)影響到X控制圖，故應(yīng)首先分析R控制圖，當(dāng)R控制圖表明過程處于統(tǒng)計(jì)控制狀態(tài)時(shí)，則認(rèn)為過程的離散程度是穩(wěn)定的，此時(shí)就可以對(duì)平均值進(jìn)行分析，以確定過程的位置是否隨時(shí)間而變動(dòng)。
(4)繪圖時(shí)首先繪制的是分析用控制圖，目的是尋找穩(wěn)態(tài)，即只有隨機(jī)原因變異而沒有特殊原因變異的狀態(tài)。對(duì)未達(dá)到穩(wěn)態(tài)的過程進(jìn)行調(diào)整，運(yùn)用“查出異因，采取措施，保證消除，納入標(biāo)準(zhǔn)，不再出現(xiàn)”，最終達(dá)到穩(wěn)態(tài)，即統(tǒng)計(jì)穩(wěn)態(tài)。然后分析過程能力是否滿足技術(shù)要求，即是否達(dá)到技術(shù)穩(wěn)態(tài)。若不滿足，則需調(diào)整過程能力。技術(shù)穩(wěn)態(tài)通常用過程能力指數(shù)表示。當(dāng)過程達(dá)到了所認(rèn)可的狀態(tài)即統(tǒng)計(jì)穩(wěn)態(tài)和技術(shù)穩(wěn)態(tài)，才能將分析用控制圖的控制線延長(zhǎng)作為控制用控制圖。
(5)假如核查點(diǎn)處于控制限以外，應(yīng)立即查找原因，比如核查標(biāo)準(zhǔn)的前處理、實(shí)驗(yàn)室環(huán)境溫度的變化、工作曲線的選擇等。對(duì)可查明的原因采取修正措施，然后重新對(duì)核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)量，核查點(diǎn)在控制限內(nèi)，說明儀器期間核查結(jié)果滿意，如果核查點(diǎn)在控制限上或者控制限外，則說明儀器已經(jīng)失控，期間核查不滿意。
(6)當(dāng)控制圖使用一段時(shí)間后或者當(dāng)火花源原子發(fā)射光譜儀經(jīng)過維修、搬遷，應(yīng)根據(jù)實(shí)驗(yàn)條件(如設(shè)備、環(huán)境等)的變化，重新收集數(shù)據(jù)進(jìn)行繪制分析，尋找穩(wěn)態(tài)，形成新的控制用控制圖。
(7)對(duì)化學(xué)分析來說，控制圖是對(duì)正確實(shí)施了分析程序規(guī)定的所有操作步驟(包括校準(zhǔn))以及所有其他質(zhì)量保證措施的最終檢驗(yàn)。儀器校準(zhǔn)狀態(tài)是影響檢測(cè)過程的一個(gè)因素。因此，將控制圖應(yīng)用于火花源原子發(fā)射光譜儀的期間核查時(shí)，一定要確保分析方法的正確性、核查標(biāo)準(zhǔn)的穩(wěn)定性、以及盡可能的降低因?yàn)槿藛T及測(cè)量環(huán)境的因素對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響。以確�？刂茍D更能準(zhǔn)確地反應(yīng)儀器的校準(zhǔn)狀態(tài)，最終達(dá)到期間核查的目的。
(8)將休哈特控制圖用于火花源原子發(fā)射光譜儀的期間核查是統(tǒng)計(jì)過程控制理論在檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)用的一次有益的探索和嘗試。火花源原子發(fā)射光譜儀是鋼鐵企業(yè)爐前及檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室的一種重要設(shè)備，其數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠性至關(guān)重要。通過控制圖的建立，可判定火花源原子發(fā)射光譜儀的儀器狀態(tài)是否處于可控制范圍內(nèi)。根據(jù)控制圖的變化趨勢(shì)，可及時(shí)分析出儀器異常因素產(chǎn)生的原因，并能夠及時(shí)采取糾正/預(yù)防措施，實(shí)現(xiàn)質(zhì)量改進(jìn)，保證測(cè)量數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確。從而確保檢測(cè)報(bào)告數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性、科學(xué)性，公正性。使檢測(cè)機(jī)構(gòu)在為客戶提供質(zhì)檢服務(wù)中有更好的技術(shù)保障。
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