吸附干燥川白芷影響的研究的理工論文
1前言
白芷又稱(chēng)祁白芷、川白芷和杭白芷等,是常用中藥材,以白芷根作藥用,具有祛風(fēng)除濕、排膿生肌和活血止痛等功效[1]。白芷采挖后,要經(jīng)過(guò)干燥,使其水含量[2]低于14%,方可儲(chǔ)存。因白芷肉質(zhì)根含大量淀粉,曬干時(shí)間長(zhǎng),遇陰雨天氣,極易腐爛,目前白芷產(chǎn)地主要采用烘干和硫磺熏蒸干(先用硫磺熏,然后在陽(yáng)光下晾曬干)方法加工白芷,據(jù)報(bào)道由新鮮白芷加工為白芷飲片過(guò)程中有效成分損失70%~80%,其中在干燥過(guò)程損失50%以上,同時(shí),硫熏蒸時(shí)硫深入藥材組織內(nèi)部,穿透細(xì)胞壁附著于淀粉粒上,白芷藥材殘留硫,污染了白芷藥材。白芷藥材主要含歐前胡素、異歐前胡素、水合氧化前胡素等香豆素類(lèi)成分,在干燥加工過(guò)程中損失較大。有關(guān)學(xué)者研究對(duì)比了曬干法、熏蒸法和冷凍干燥法等干燥方法對(duì)白芷有效成分(歐前胡素、香豆素)的影響,如,王夢(mèng)月等人[3]研究表明,熏蒸法干燥白芷的歐前胡素、異歐前胡素和水合氧化前胡素含量分別是只有曬干白芷的42.32%、42.45%和53.13%。張翠英等人[4]在對(duì)禹白芷的研究中發(fā)現(xiàn)硫磺熏蒸和發(fā)汗干燥的禹白芷中揮發(fā)性成分損失明顯大于烘干、曬干和微波干燥。董芙蓉等人[5]的研究表明冷凍干燥的白芷中歐前胡素和異歐前胡素含量相比減壓干燥和微波干燥較高,然而冷凍干燥時(shí)間較長(zhǎng),能耗較高,生產(chǎn)規(guī)模小[6];微波干燥白芷局部易焦化。由此可見(jiàn),目前用于白芷生產(chǎn)及研究的干燥方法還存在諸多不足,開(kāi)發(fā)能夠最大限度保存白芷有效成分、能耗合理、可規(guī)�；a(chǎn)的干燥工藝,是白芷加工乃至其它中草藥加工過(guò)程亟待解決的問(wèn)題。吸附(除濕)干燥作為一種新型干燥技術(shù)[7,8]已被用于食品加工、糧食貯藏等領(lǐng)域,因其能較好地保存干燥物料的有效成分和理化特性,特別適合熱、濕敏性生物材料的干燥,且過(guò)程能效比冷凍干燥高,受到國(guó)內(nèi)外干燥行業(yè)的廣泛關(guān)注。我國(guó)已有用于胡蘿卜[9]、生姜[10]等干燥過(guò)程研究報(bào)道。國(guó)外,HallidaySP等人[11]將轉(zhuǎn)輪式干燥機(jī)用于糧食貯藏過(guò)程;KosukeNagaya[12]研制出食品低溫吸附干燥系統(tǒng),可用于甘藍(lán)、茄子、胡蘿卜和菠菜等蔬菜類(lèi)食品干燥過(guò)程;DjaeniM[13]研制了多級(jí)低溫(10~50℃)吸附干燥機(jī),其能效較冷凍干燥高。有關(guān)吸附干燥中草藥方面研究未見(jiàn)有報(bào)道。本文提出將吸附低溫(小于50℃)干燥方法用于白芷干燥加工過(guò)程,研究較為適宜的白芷吸附干燥條件,為開(kāi)發(fā)白芷干燥新工藝提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù),以提升我國(guó)中藥材的干燥加工水平。
2實(shí)驗(yàn)方法
2.1主要原料及試劑原料:川白芷,取自四川遂寧白芷生產(chǎn)基地(2009年7月20日)。試劑:甲醇,色譜純,山東禹王實(shí)業(yè)有限公司;甲苯,分析純,上海凌峰化學(xué)試劑有限公司;歐前胡素對(duì)照品,中國(guó)藥品生物制品檢定所(批號(hào)為0826-9401)。
2.2吸附干燥川白芷實(shí)驗(yàn)白芷試樣:將新鮮川白芷洗凈,去除表面水分,切除分支根,橫切片,厚度約1~5mm,備用。川白芷吸附干燥實(shí)驗(yàn)在如圖1所示的吸附式低溫干燥裝置上進(jìn)行。干燥介質(zhì)(空氣)通過(guò)壓縮機(jī)增壓后,經(jīng)緩沖罐進(jìn)入吸附器,通過(guò)吸附劑床層脫除空氣中水分后,進(jìn)入干燥器對(duì)川白芷進(jìn)行干燥。進(jìn)入干燥器的空氣濕度和溫度分別可通過(guò)飽和瓶、加熱器/冷卻器調(diào)節(jié)。吸附器床層和干燥介質(zhì)溫度、濕度由溫濕傳感器實(shí)時(shí)測(cè)量、顯示、記錄。在不同干燥介質(zhì)溫度、濕度、流速下,分別進(jìn)行川白芷吸附干燥實(shí)驗(yàn),分析川白芷干燥試樣中有效成分。2.3分析和表征方法
2.3.1干燥川白芷含水量、歐前胡素、總香豆素含量測(cè)定(1)干燥川白芷含水量根據(jù)中國(guó)藥典[14](附錄48頁(yè)附錄IX-H)對(duì)白芷水分測(cè)定要求,采用甲苯蒸餾法測(cè)定吸附干燥后的川
3結(jié)果與分析
根據(jù)中國(guó)藥典對(duì)白芷藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)[14]要求:含水量≤14%(質(zhì)量百分?jǐn)?shù),用“wt”表示),歐前胡素≥0.08%(wt),總香豆素≥0.50%(wt),本文控制干燥后白芷(簡(jiǎn)稱(chēng)干燥白芷)中含水量不大于14%,以干燥白芷中歐前胡素含量、總香豆素含量為品質(zhì)評(píng)價(jià)指標(biāo),單因素實(shí)驗(yàn)研究(2009年7月)介質(zhì)溫度、相對(duì)濕度和空速等吸附干燥白芷的適宜工藝條件,通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)對(duì)工藝條件進(jìn)行優(yōu)化(2009年9月),并對(duì)干燥白芷和新鮮白芷不同部位的細(xì)胞組織形貌SEM分析。
3.1干燥介質(zhì)溫度稱(chēng)取一定量的白芷試樣,在干燥介質(zhì)空氣的平均相對(duì)濕度為3%、空速為1.77s?1、白芷切片試樣厚度為2mm條件下,測(cè)定干燥溫度(25~50℃)對(duì)干燥白芷中歐前胡素含量(%(wt))和總香豆素含量(%(wt))的影響,結(jié)果見(jiàn)圖2和圖3。由圖2和圖3可知,干燥溫度提高,干燥時(shí)間縮短;在25℃下干燥時(shí)間為11.5h,而在50℃下干燥時(shí)間只有5h。在30℃下干燥,干燥白芷中總香豆素含量最高,為2.43%;大于30℃,總香豆素含量明顯降低,干燥溫度上升為45℃,總香豆素含量降至1.19%,降低了51%。在40℃下干燥,干燥白芷中歐前胡素含量最高,為0.45%,干燥溫度提高到50℃時(shí),歐前胡素含量降至0.30%,降低了33%。由此可見(jiàn),干燥溫度對(duì)干燥白芷中總香豆素含量、歐前胡素含量有明顯影響。考慮到干燥溫度較低時(shí),干燥時(shí)間較長(zhǎng),也易導(dǎo)致歐前胡素和總香豆素?fù)p失量增加,故本研究認(rèn)為白芷干燥較為適宜的溫度為30~40℃。
3.2干燥介質(zhì)濕度稱(chēng)取一定量的白芷試樣,在干燥溫度為35℃、空速1.77s?1、白芷試樣切片厚度為2mm條件下,考察干燥介質(zhì)空氣相對(duì)濕度(1%~11%)對(duì)干燥白芷中歐前胡素含量和總香豆素含量的影響,結(jié)果見(jiàn)圖4。由圖4可見(jiàn),當(dāng)干燥空氣相對(duì)濕度(平均)為3%~7%時(shí),干燥白芷中總香豆素含量為1.80%~1.92%;相對(duì)濕度為5%,總香豆素含量最高,為1.92%。當(dāng)相對(duì)濕度為3%,干燥白芷中歐前胡素含量最高,為0.60%。相對(duì)濕度提高,干燥時(shí)間延長(zhǎng),白芷中歐前胡素和總香豆素?fù)p失量增加;干燥介質(zhì)相對(duì)濕度過(guò)低,白芷干燥速率較快,白芷細(xì)胞過(guò)度收縮,產(chǎn)生“溢油”,也易增大白芷中揮發(fā)油和香豆素類(lèi)物質(zhì)的流失。因此,干燥介質(zhì)相對(duì)濕度控制在3%~7%為宜。
3.3干燥介質(zhì)空速稱(chēng)取一定量的白芷試樣,在干燥溫度為35℃、干燥介質(zhì)空氣平均相對(duì)濕度為3%、白芷試樣切片厚度為2mm條件下,測(cè)定干燥介質(zhì)空速(體積空速為1.77~5.31s?1)對(duì)干燥白芷中歐前胡素和總香豆素含量的影響,結(jié)果見(jiàn)圖5。由圖5可見(jiàn),在干燥介質(zhì)空速為3.54s-1時(shí),干燥白芷中歐前胡素含量最高,為0.57%;空速增加至4.42s?1,歐前胡素含量降為0.45%,但總香豆素含量最高,為2.13%。提高干燥介質(zhì)空速,干燥時(shí)間縮短,空速過(guò)大,白芷內(nèi)部水分和揮發(fā)性成分快速逸出,有效成分損失增加。所以,較為適宜的空速為3.54~4.42s?1。
3.4白芷切片厚度稱(chēng)取一定量的白芷試樣,在干燥溫度為35℃、干燥空氣的平均相對(duì)濕度3%、空速為3.54s?1條件下,測(cè)定不同白芷試樣切片厚度(1~5mm)時(shí)干燥白芷中歐前胡素和總香豆素含量。結(jié)果見(jiàn)圖6和圖7。由圖6和圖7可見(jiàn),白芷試樣切片厚度越大,內(nèi)部水分向表面遷移的距離增大,干燥速率越小。隨著白芷切片厚度增加,歐前胡素和總香豆素含量均先上升后下降。當(dāng)白芷切片厚度約為2mm的白芷中歐前胡素含量最高,達(dá)到0.57%,總香豆素為1.83%;當(dāng)白芷切片厚度為3mm時(shí),總香豆素含量達(dá)到最大,為2.01%,歐前胡素含量為0.50%。白芷試樣切片厚度較大(4~5mm),達(dá)到相同的最終含水率時(shí),干燥時(shí)間較長(zhǎng),總香豆素和歐前胡素含量損失量增加;白芷切片厚度較小(1mm),吸附干燥速率較快,歐前胡素含量損失較為明顯。故選取適宜的白芷切片厚度為2~3mm。
3.5白芷吸附干燥條件優(yōu)化根據(jù)上述單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果,通過(guò)正交試驗(yàn)進(jìn)一步優(yōu)化白芷吸附干燥工藝條件,考慮藥材市場(chǎng)上的標(biāo)準(zhǔn),我們將厚度定為2~3mm,采用L9(34)正交設(shè)計(jì)表安排實(shí)驗(yàn),各因素與水平選取見(jiàn)表1。以歐前胡素和總香豆素含量為指標(biāo),正交實(shí)驗(yàn)方案及結(jié)果見(jiàn)表2。由表2中極差R分析結(jié)果可知,各個(gè)因素對(duì)干燥白芷中歐前胡素含量影響大小的順序?yàn)?空速>相對(duì)濕度>溫度,干燥介質(zhì)空速對(duì)歐前胡素含量的影響最為顯著;對(duì)干燥白芷中總香豆素含量影響大小的順序?yàn)?溫度>相對(duì)濕度>空速,干燥溫度是影響總香豆素含量的主要因素;實(shí)驗(yàn)誤差(D)對(duì)干燥白芷中歐前胡素和總香豆素含量的影響低于各個(gè)因素。由表2中各因素水平和均值可見(jiàn),以干燥白芷中歐前胡素和總香豆素含量為指標(biāo),得到適宜干燥工藝條件均為A2B2C2,即:干燥溫度35℃,干燥介質(zhì)相對(duì)濕度為3%,干燥介質(zhì)空速3.54s?1。在該條件下進(jìn)行白芷干燥的驗(yàn)證實(shí)驗(yàn),得到干燥白芷中歐前胡素含量為0.40%(該值低于圖5中數(shù)據(jù))、總香豆素含量為2.01%,該結(jié)果分別等于和大于9組正交實(shí)驗(yàn)中最大值。說(shuō)明上述正交試驗(yàn)優(yōu)化獲得的白芷干燥最適宜工藝條件是合理的。此外,由圖5可見(jiàn),在與上述驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)相同條件下,干燥白芷中歐前胡素含量為0.57%,高于驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)所得干燥白芷中歐前胡素含量,這是由于兩次實(shí)驗(yàn)所用新鮮白芷的'存儲(chǔ)時(shí)間不同所致。
3.6吸附干燥前后白芷的形貌分析川白芷根橫切面自外向內(nèi)主要有表皮層、木栓層、韌皮部、形成層和木質(zhì)部組織[17],分泌組織主要存在于皮層及韌皮部中,木質(zhì)部中未發(fā)現(xiàn)分泌組織。為了觀察白芷干燥前后白芷細(xì)胞組織變化,本文對(duì)新鮮白芷和在溫度35℃、相對(duì)濕度3%、空速3.54s?1和厚度為3mm條件下干燥的白芷各組織層形貌進(jìn)行SEM分析,結(jié)果見(jiàn)圖8~12。由圖8可知,新鮮白芷的木栓層可見(jiàn)明顯類(lèi)長(zhǎng)方形、多列細(xì)胞組成。干燥后的白芷木栓層細(xì)胞發(fā)生徑向卷曲,類(lèi)長(zhǎng)方形基本消失,向內(nèi)漸為類(lèi)圓形,可見(jiàn)油室、草酸鈣晶體。由圖9可知,新鮮白芷的皮層可見(jiàn)明顯眾多石細(xì)胞(群)及纖維束,散列或相間排列于皮層內(nèi)側(cè),斷續(xù)成環(huán),有較多分泌細(xì)胞腔。干燥后的白芷皮層細(xì)胞腔明顯收縮,可見(jiàn)草酸鈣晶體,多為簇晶。由圖10可知,新鮮白芷的韌皮層有多列徑向細(xì)胞組織,橢圓形油管、篩管群稀疏地徑向排列,分布較密集,射線(xiàn)明顯,草酸鈣晶體較少。干燥后的白芷韌皮層中油管及篩管群細(xì)胞被嚴(yán)重?cái)D壓、卷曲變形,明顯可見(jiàn)較多草酸鈣晶體。由圖11可知,新鮮白芷的形成層區(qū)域可見(jiàn)清晰成環(huán)細(xì)胞,由切向延長(zhǎng)的細(xì)胞組成。干燥后的白芷皮層形成層區(qū)域細(xì)胞腔明顯收縮,成環(huán)細(xì)胞腔界線(xiàn)消失。由圖12可知,新鮮白芷的木質(zhì)層導(dǎo)管木化,徑向排列,單個(gè)或數(shù)個(gè)導(dǎo)管相聚,成環(huán)狀排列,較緊密,導(dǎo)管內(nèi)見(jiàn)有含較多(淡黃色至棕色)填充物。干燥后的白芷木質(zhì)層與新鮮白芷相似,沒(méi)有明顯變化。這是由于木質(zhì)層中基本不含香豆素,薄壁細(xì)胞含有大量的淀粉粒,干燥后更加可見(jiàn)淀粉粒。綜上所述,干燥后的白芷木栓層、韌皮層、形成層細(xì)胞組織形貌有顯著變化,干燥前后白芷皮層和木質(zhì)層細(xì)胞組織形貌變化較小,這是由于白芷各部分組織結(jié)構(gòu)及所含化學(xué)組成不同所致。揮發(fā)油和香豆素類(lèi)物質(zhì)主要分布在皮層和韌皮部中,保持白芷皮層細(xì)胞組織的原有形貌,是否可以降低白芷有效成分損失還有待于進(jìn)一步探討。
4結(jié)論
(1)吸附干燥川白芷的適宜工藝條件為:溫度35℃,干燥介質(zhì)相對(duì)濕度為3%,空速3.54s?1。干燥白芷中歐前胡素含量為0.40%,總香豆素含量為2.01%。干燥介質(zhì)空速對(duì)川白芷中歐前胡素含量的影響最為顯著,干燥溫度是影響川白芷中總香豆素含量的主要因素。(2)吸附干燥前后白芷的木栓層、韌皮層、形成層細(xì)胞組織形貌變化顯著,皮層和木質(zhì)層細(xì)胞組織形貌變化較小。保持白芷皮層細(xì)胞組織的原有形貌,是否可以降低白芷中香豆素類(lèi)有效成分損失還有待于進(jìn)一步探討
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