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C/C-SiC復(fù)合材料模壓成型工藝與性能探析論文
1 引言
C /C-SiC 復(fù)合材料，即碳纖維增強(qiáng)碳-碳化硅雙基體復(fù)合材料，具有高比強(qiáng)度、抗氧化、耐腐蝕、耐磨損等優(yōu)異的性能，目前廣泛應(yīng)用于航天飛機(jī)的熱防護(hù)系統(tǒng)、飛機(jī)剎車片、光伏熱場(chǎng)等領(lǐng)域。C /C-SiC 復(fù)合材料的制備方法主要有兩種:
( 1) 化學(xué)氣相滲透法( chemical vapor infiltration，簡(jiǎn)稱CVI) ，將氣相先驅(qū)體( 甲烷、丙烯、丙烷或者天然氣等碳?xì)錃怏w) 送達(dá)多孔碳纖維預(yù)制體中，使先驅(qū)體在碳纖維表面發(fā)生裂解，形成碳基體，形成多孔C /C 復(fù)合材料。之后將含硅先驅(qū)體( 如三氯甲基硅烷) 輸送到多孔C /C 復(fù)合材料孔隙內(nèi)，形成C /C-SiC 復(fù)合材料;
( 2) 熔體浸滲法，將多孔C /C 復(fù)合材料包埋于硅粉中，加熱到硅熔點(diǎn)以上，使熔融硅浸滲入C /C 復(fù)合材料孔隙并與基體碳反應(yīng)生成碳化硅，形成C /C - SiC復(fù)合材料。這兩種方法都需要反復(fù)沉積或浸漬才能達(dá)到較高的密度，制備周期長(zhǎng)、氣體利用率低、制造成本高，不適合產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。本文研究了利用碳纖維編織布為增強(qiáng)體，采用混合粉料模壓成型工藝制備C /C-SiC 復(fù)合材料，并對(duì)其致密化效果和力學(xué)性能進(jìn)行了研究。
2 實(shí)驗(yàn)
2. 1 C /C-SiC 復(fù)合材料的制備
2. 1. 1 實(shí)驗(yàn)材料
制備C /C-SiC 復(fù)合材料所用原材料有以下幾種:( 1) 碳纖維布: 山東江山碳纖維科技有限公司，200 g /m2，平紋編織; ( 2) 硅粉: 濟(jì)南天琴硅業(yè)有限公司，粒度10 000 目，純度99. 99%; ( 4) 酚醛樹(shù)脂: 型號(hào)為PF-2893A，濟(jì)南圣泉海沃斯化工有限公司生產(chǎn); ( 5)石墨粉: 東莞塘廈湘陽(yáng)石墨制品加工廠，10 000 目，99. 95%純度。
2. 1. 2 C /C-SiC 復(fù)合材料的制備
首先將碳纖維布裁好，鋪放在聚酯膜上，碳纖維布邊緣用膠帶封邊。然后將酚醛樹(shù)脂粉末、石墨粉、硅粉按照一定的比例進(jìn)行混合，然后按照設(shè)定比例溶于無(wú)水乙醇中，攪拌均勻。最后用軟毛刷將該配比溶液刷涂在碳纖維布表面，過(guò)程中注意表面刷涂均勻，無(wú)殘余顆粒。一面刷涂完之后常溫晾干，然后刷涂另一面。將預(yù)刷涂好的碳纖維布裁剪置于熱壓模具中，升溫至120 ℃進(jìn)行加壓至25 MPa，然后升溫至180 ℃，保溫保壓20 min。將固化成型好的樣品進(jìn)行裁邊處理，然后放入高溫石墨化爐內(nèi)，升溫至1 600 ℃，保溫2 h，最后隨爐降溫取出樣品。
2. 2 樣品的性能及表征
本文利用Rigaku D/max-rC 型X 射線衍射儀對(duì)C /C-SiC 復(fù)合材料進(jìn)行物相分析。Ni 濾波，CuKα 為輻射源，波長(zhǎng)λ = 0. 1542 nm，加速電壓和電流分別為40 kV和50 mA，掃描間隔為0. 02°，掃描速度為4° /min，掃描衍射角2θ 范圍為10 ～ 80°。利用場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡對(duì)C /C-SiC 復(fù)合材料微觀形貌進(jìn)行觀察，并采用電子能譜分析微區(qū)元素含量分布情況。本文采用的掃描電鏡為日立SU-70 型場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡( SEM) 。試樣的力學(xué)性能測(cè)試通過(guò)三點(diǎn)彎曲試驗(yàn)進(jìn)行，測(cè)試方法完全按照機(jī)械行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JB /T 8133. 7-1999 進(jìn)行。
2. 3 正交試驗(yàn)方案
本文采用正交試驗(yàn)法來(lái)減少試驗(yàn)次數(shù)，分析各個(gè)因素對(duì)C /C-SiC 復(fù)合材料影響的大小以及顯著性。影響C /C-SiC 復(fù)合材料密度、強(qiáng)度的因素主要有碳纖維含量、樹(shù)脂黏結(jié)劑與石墨粉配比、硅粉含量以及溶液配比。本文考察每種影響因素在3 個(gè)水平上的變化對(duì)其性能的影響。
試驗(yàn)的結(jié)果具有代表性和典型性，對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行綜合處理，并與不加硅粉制備的純C /C 復(fù)合材料進(jìn)行對(duì)比，可以考察各個(gè)因素的影響大小及顯著性。
3 結(jié)果與討論
3. 1 C /C-SiC 復(fù)合材料物相結(jié)構(gòu)
本文使用X 射線衍射分析( XRD) 作為對(duì)物質(zhì)進(jìn)行內(nèi)部原子在空間分布狀況的探測(cè)方法，有助于了解炭化后C /C-SiC 復(fù)合材料的物相結(jié)構(gòu)。在C /C-SiC 復(fù)合材料的熱處理過(guò)程主要發(fā)生了兩種化學(xué)變化，一種為樹(shù)脂的炭化裂解，一種為硅粉與炭基體發(fā)生反應(yīng)生成SiC。對(duì)于樹(shù)脂炭化裂解過(guò)程我們可以通過(guò)炭化過(guò)程復(fù)合材料密度的變化來(lái)進(jìn)行推斷。硅粉與炭基體的反應(yīng)過(guò)程，則主要通過(guò)XRD 手段了解。
0# 為不加硅粉的碳纖維增強(qiáng)碳基復(fù)合材料( C /C 復(fù)合材料) ，在26. 5°左右有一個(gè)明顯的衍射峰，此峰為石墨晶體d002晶面的特征衍射峰，同時(shí)在43 和55°附近分別有d100和d004兩個(gè)衍射峰。而對(duì)于1～ 9# 樣品，在存在石墨衍射峰的同時(shí)，也在35，60 和72°處出現(xiàn)SiC 的衍射峰。除此之外并無(wú)明顯衍射峰，也無(wú)單質(zhì)Si 的存在，說(shuō)明原材料中添加單質(zhì)Si 在熱處理過(guò)程中均與碳素基體發(fā)生反應(yīng)生成SiC。C 與Si 在超過(guò)1 150 ℃溫度就開(kāi)始反應(yīng)，在1 450 ℃環(huán)境下，碳元素和硅元素反應(yīng)生成SiC 的吉布斯自由能約為- 61 kJ，C 與Si 一經(jīng)接觸便會(huì)反應(yīng)生成SiC。這些碳化硅的存在將會(huì)改善C /C-SiC 復(fù)合材料的磨損性能。另外在1 ～ 9#的XRD 圖譜SiC 衍射峰隨各因素水平變化的關(guān)系并不大。
可以看出C /C-SiC 樣品的強(qiáng)度根據(jù)各配方的不同差別比較大，但均比C /C 復(fù)合材料的42. 1 MPa 要低得多，說(shuō)明碳化硅的添加可能會(huì)對(duì)C /C 復(fù)合材料的強(qiáng)度造成影響。而這種影響可能來(lái)自兩個(gè)方面: ( 1) 碳元素和硅元素反應(yīng)生成碳化硅的吉布斯自由能約為- 61 kJ，在熱處理碳材料與熔融硅一經(jīng)接觸便會(huì)反應(yīng)生成碳化硅。碳纖維被熔融硅腐蝕生成的碳化硅因溫度變化引起的熱膨脹系數(shù)不匹配而產(chǎn)生裂紋，在碳纖維承受載荷的時(shí)候這些裂紋尖端會(huì)產(chǎn)生應(yīng)力集中，從而降低碳纖維的強(qiáng)度，進(jìn)而影響C /C-SiC 復(fù)合材料強(qiáng)度; ( 2) 硅粉熔融后與基體碳反應(yīng)生成碳化硅，也會(huì)造成基體內(nèi)部產(chǎn)生裂紋，或者因生成碳化硅體積膨脹，在纖維與基體界面產(chǎn)生較多孔洞，在基體將外部載荷向碳纖維傳遞過(guò)程中，裂紋擴(kuò)展，從而造成C /C-SiC 復(fù)合材料強(qiáng)度降低。
進(jìn)一步探究各因素對(duì)C /C-SiC 復(fù)合材料強(qiáng)度的影響，可以看出各因素不同水平對(duì)C /C-SiC 復(fù)合材料強(qiáng)度造成的影響各不相同，其中以樹(shù)脂: 石墨的影響最大，不同水平下C /C-SiC 復(fù)合材料強(qiáng)度最大與最小之差達(dá)到20. 39，說(shuō)明樹(shù)脂: 石墨這一因素對(duì)C /C-SiC 復(fù)合材料強(qiáng)度影響非常顯著。并且隨著樹(shù)脂含量的減少，C /CSiC復(fù)合材料強(qiáng)度降低。顯然，這是因?yàn)闃?shù)脂的黏結(jié)作用，作為黏結(jié)劑的樹(shù)脂不但在炭化前將碳纖維及各種基體粉料黏結(jié)起來(lái)，而且炭化后，樹(shù)脂裂解成碳，裂解碳與硅粉石墨粉碳纖維形成共價(jià)鍵連接，將這些材料結(jié)合起來(lái)。樹(shù)脂的減少造成各組分無(wú)法有效的結(jié)合起來(lái)，從而影響C /C-SiC 復(fù)合材料強(qiáng)度。另外硅粉含量的影響僅次于樹(shù)脂: 石墨，正如前邊講述的，硅粉的添加會(huì)造成碳纖維和基體碳兩方面的硅化，產(chǎn)生的裂紋將會(huì)影響碳纖維的強(qiáng)度和外部載荷在基體中的傳遞。
極差分析結(jié)果很清晰的顯示了隨著硅粉添加量的增加，C /C-SiC 復(fù)合材料的強(qiáng)度降低。對(duì)C /C-SiC 復(fù)合材料強(qiáng)度影響第3 位的因素是纖維含量，與正常推斷結(jié)果不同，隨著碳纖維含量的增加，C /C-SiC 復(fù)合材料強(qiáng)度竟然是下降的趨勢(shì)，通過(guò)觀察C /C-SiC 復(fù)合材料密度影響因素的分析，驗(yàn)證了之前的推斷，碳纖維含量低使得樹(shù)脂、石墨粉和硅粉比較容易填充纖維之間的孔隙，而纖維含量高的情況下，纖維束之間的孔隙無(wú)法被較少的基體填充，密度相對(duì)較小。而無(wú)法填充的孔隙會(huì)成為應(yīng)力集中點(diǎn)和傳遞載荷的薄弱點(diǎn)，這將會(huì)造成C /C-SiC 復(fù)合材料強(qiáng)度的降低。配比濃度對(duì)C /C-SiC復(fù)合材料強(qiáng)度的影響非常小，基本的趨勢(shì)就是濃度過(guò)大與過(guò)小都會(huì)造成強(qiáng)度的降低，這一點(diǎn)也是與密度極差分析結(jié)果相吻合。進(jìn)一步驗(yàn)證了配比濃度作用體現(xiàn)在配置溶液的流動(dòng)性上，濃度太大，基體材料不容易滲透入纖維束的內(nèi)部進(jìn)行填充，濃度太小，基體材料又容易從纖維束孔隙流出來(lái)。
4 結(jié)論
利用碳纖維編織布為增強(qiáng)體，采用混合粉料模壓成型工藝制備C /C-SiC 復(fù)合材料，分析了各個(gè)因素對(duì)C /C-SiC 復(fù)合材料密度及強(qiáng)度影響的大小以及顯著性。研究表明，樹(shù)脂與石墨粉比例和纖維含量對(duì)C /C-SiC復(fù)合材料密度的影響比較大，而硅粉含量以及配比濃度的影響較小且基本相同; 同時(shí)樹(shù)脂與石墨粉比例這一因素對(duì)C /C-SiC 復(fù)合材料強(qiáng)度影響也非常顯著。并且隨著樹(shù)脂含量的減少，C /C-SiC 復(fù)合材料強(qiáng)度降低;硅粉的添加會(huì)造成碳纖維和基體碳兩方面的硅化，產(chǎn)生的裂紋將會(huì)影響碳纖維的強(qiáng)度和外部載荷在基體中的傳遞。
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